2012年初级药士考试辅导：水溶性生物碱的分离方法
水溶性生物碱的分离方法：水溶性生物碱主要指季铵碱，常在提取脂溶性生物碱后的碱液中用沉淀法或溶剂法进行分离。
（一）沉淀法
利用水溶性生物碱可与生物碱沉淀试剂反应，生成难溶于水的复合物而从水中沉淀析出，与留在滤液中的水溶性杂质分离，以获得纯度较高的水溶性生物碱或其盐。实验室中常用雷氏铵盐沉淀试剂纯化季铵碱。步骤：
1.生成沉淀：含季铵碱的酸水溶液，加入新配制的雷氏盐饱和水溶液，生物碱的雷氏盐即沉淀析出。
2.纯化：生物碱的雷氏盐用丙酮溶解后，滤除不溶物。将滤液通过氧化铝柱，以丙酮洗脱并收集洗脱液。
3.分解：收集丙酮洗脱液，加入硫酸银饱和水溶液，使生物碱的雷氏盐分解为生物碱的硫酸盐和雷氏银盐沉淀，滤除沉淀，生物碱硫酸盐留在溶液中。在滤液中加入与硫酸盐摩尔数相等的氯化钡溶液（剧毒），生成生物碱盐酸盐和硫酸钡沉淀，滤除沉淀后将滤液浓缩至干，可得到较纯的季铵碱盐酸盐。
（二）溶剂法
利用水溶性生物碱能够溶于极性较大而又能与水分层的有机溶剂（如正丁醇、异戊醇或氯仿-甲醇的混合溶剂等）的性质，用这类溶剂与含水溶性生物碱的碱水液反复萃取，使水溶性生物碱与强亲水性的杂质得以分离。
页:
[1]