2013主管药师考试辅导：蠲哮片含量测定法

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蠲哮片处方为：葶苈子，青皮，陈皮，黄荆子，槟榔，大黄，生姜。
2005版《中国药典》蠲哮片含量测定项下：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（30：70：1）为流动相；检测波长为285nm.理论板数按橙皮苷峰计应不低于1500.
供试品溶液的制备：取本品10片，除去包衣，研细，取约0.2g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，置80℃水浴中加热回流4小时，至提取液近无 色，提取液转移至100ml量瓶中，用少量甲醇洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
用高效液相色谱法测定了蠲哮片中橙皮甙的含量。采用美国waters高效液相色谱仪，色谱柱为nova - pak c18 （ 3.9×150mm），流动相：甲醇-醋酸-水（27：6：67），检测波长280nm，柱温30℃，流速0.6ml/ min.结果橙皮甙进样量在0.16～2.00μg范围内线性关系良好（r = 0.9998），平均回收率为99.75 %，rsd=1.11%.
用高效液相色谱法测定了蠲哮片中橙皮甙的含量。采用美国waters公司variam 高效液相色谱仪，色谱柱为mlarcopak mch-5300x4mm，流速0.7ml/min，柱温40℃，检测波长280nm，流动相比例为甲醇-醋酸=水（34：5：61）。结果橙皮甙平均回 收率为98.26 %，rsd=1.57%。