2011年执业药师综合辅导：血脂灵片含量测定方法

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　　血脂灵片处方：泽泻，决明子，山楂，制何首乌。2005版《中国药典》新增hplc法测定含量，有关其含量测定方面的报道作一总结。
　　2005药典血脂灵片含量测定项下：
　　制何首乌，决明子：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）为流动相；检测波长为254nm.理论板数按大黄素峰计应不低于3000.
　　供试品溶液的制备：取重量差异项下的本品，研细，取约03g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷， 再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置具塞烧瓶中，蒸干，加2.5mol/l硫酸溶液10ml和三氯甲烷20ml，加 热回流2小时，分取三氯甲烷液，水层用三氯甲烷10m振摇提取，合并三绿甲烷液，用水10ml洗涤，取三绿甲烷液，置水浴上蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至 10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
　　制何首乌：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（22：78）为流动相；检测波长为320nm.理论板数按2，3，5，4‘-四羟基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷峰计应不低于3000.
　　供试品溶液的制备：取重差异项下的本品，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率 250w，频率50 khz ）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得
　　张华等测定血脂灵片中大黄素、大黄酚的含量，采用hplc法，色谱柱为shim-pack 型c18分析柱（200mm×4.6mm，5μm）；流动相为 甲醇-0.1 %磷酸溶液（85：15） ；检测波长428nm；柱温室温；理论板数按大黄素计不得小于2500.供试品溶液的制备方法：乙醇2水浴回流 提取，蒸干溶剂后，残渣加氯仿10ml、浓盐酸1ml、水10ml，置水浴中加热水解1h ，立即冷却，用氯仿振摇提取，合并氯仿液，水浴蒸干，残渣用甲 醇溶解，过滤，定容。
　　盛静测定血脂灵片中2、3 、5 、4‘2 四羟基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷含量，采用hplc法， agilent 1100 hplc仪。流动相为乙腈-水（22：78），色谱柱为alltima c18 （250mm×4.6mm， 5μm），柱温 25℃；检测波长320nm.样品用50%乙醇超声提取。