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[综合辅导] 2012年执业药师综合辅导:银镜反应的注意事项

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发表于 2013-2-13 14:21:53 | 显示全部楼层 |阅读模式
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1.试管要洁净(这是实验成败的关键之一)。否则,只得到黑色疏松的银沉淀,没有银镜产生或产生的银镜不光亮。
2.溶液混合后,振荡要充分(这是实验成败的关键之二)。加入最后一种溶液时,振荡要快,否则会出现黑斑或产生银镜不均匀。
3.加入的氨水要适量(这是实验成败的关键之三)。氨水的浓度不能太大,滴加氨水的速度一定要缓慢,否则氨水容易过量。氨水过量会降低试剂的灵敏度,且容易生成爆炸性物质。
4.加碱可使乙醛与银氨溶液在常温下发生反应,但如果滴加氢氧化钠过量,反应速率太快,产生的银镜会发黑。
5.银氨溶液只能临时配制,不能久置。如果久置会析出氮化银、亚氨基化银等爆炸性沉淀物。这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈爆炸。所以,实验完毕应立即将试管内的废液倾去,用稀硝酸溶解管壁上的银镜,然后用水将试管冲洗干净。
6.氨水的浓度不宜过大,否则容易过量,致使实验失败。氨水的浓度以2%为宜。
7.乙醛的浓度大,反应速率快,析出银镜快,但容易出现黑斑,加快振荡速度可以避免出现黑斑。甲溶液中乙醇起到降低乙醛浓度的作用,使得反应速率适中,容易控制。有乙醇存在时,产生的银镜均匀、光亮。
8.洗涤做过银镜反应的试管最好选用硝酸溶液。
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