执业中药师中药化学辅导：分离纯化方法

会计考友

　将中药的提取液经浓缩（或不浓缩）后，较长时间放置，就可析出沉淀，再经重结晶可得单体成分，这是个别现象，如从槐米中提取芦丁。如果要得到更多的成分，或者要系统地研究一味中药中的化学成分，则需经过比较复杂的过程，一般是经过初步分离纯化，得到某一类型的总成分（混合物），或者得到极性相近的一混合物，再经过进一步分离得到单体成分。分离方法有很多种。
　　系统溶剂分离法中 华 考 试 网
　　较常用的作法是将中药乙醇或甲醇提取液适当浓缩后，与某种担体（如硅藻土、硅胶等）混合均匀，干燥后，用极性不同的溶剂，极性由小到大分别提取。
　　然后再选择方法进行分离。也可以将药材粗粉直接用极性不同的溶剂分别提取，得各个部分。
　　两相溶剂萃取法
　　萃取法是利用混合物中各成分在互不混溶的溶剂中分配系数不同而分离的方法。可将被分离物溶于水中，用与水不混溶的有机溶剂进行萃取，也可将被分离物溶在与水不混溶的有机溶剂中，用适当pH的水液进行萃取，达到分离的目的。
　　简单萃取法
　　在中药成分的系统研究中，常采用的方法是将中药水提取液适当浓缩，或将中药乙醇 （甲醇）提取液适当浓缩，回收醇后，加入适量水，用极性不同的与水不混溶的有机溶剂，极性由小到大，如选用石油醚（或己烷）、氯仿（或乙醚）、醋酸乙酯、正丁醇，分别进行萃取，分别回收溶剂得到极性不同的萃取物。在某些情况下也可只选1～2种溶剂进行萃取。
　　分离碱性成分（生物碱）或酸性成分，可调节溶液的pH值后再进行萃取是常用的方法。
　　pH梯度萃取法
　　此法是分离生物碱类成分、酸性及酚性成分的一种方法。是利用被分离成分的碱性或酸性不同而采用的方法。
　　连续萃取法
　　为克服使用分液漏斗多次萃取的操作麻烦，可采用连续萃取器。这一仪器利用两溶剂的比重不同，自然分层和分散相液滴穿过连续相溶剂时发生传质。选择连续萃取法时，需视所用溶剂的比重大于或小于被提取的水溶液比重的情况，而采用不同式样的仪器。
　　液滴逆流分配法
　　此法需特殊的仪器，多用于极性较大的成分的分离，关键是选择好固定相和流动相。
　　沉淀法
　　此法是将被分离物溶于某种溶剂中，再加入另外一种溶剂或试剂，使某种或某些成分析出沉淀，而某些成分保留在溶液中经过滤后达到分离的一种方法。可以使杂质沉淀析出，也可使欲得成分沉淀析出。
　　制药中较常用的方法是中药的水提取液浓缩到一定程度后，加入浓乙醇使含醇量达到一定浓度，使一些成分析出沉淀，通常为50～80%，具体含醇量视欲得到的成分的结构及性质而定。此法通常称为“水煮醇沉法”。用此法可除去或得到多糖类等成分。
　　铅盐法曾被应用于分离具有酸性和中性的成分，目前已较少用。[具体操作法]
　　在中性醋酸铅沉淀部分可得到含羧基及邻二酚羟基的成分，如有机酸、粘液质、鞣质、某些黄酮等。碱式醋酸铅沉淀部分得到只有一个酚羟基的成分以及中性皂苷等。经碱或醋酸铅沉淀后的水或醇液中有中性成分。因铅对人有害，生产中最好不用此法。
　　根据被分离成分结构选用某些特殊试剂使某些成分沉淀，经分解沉淀得欲得的成分，如水溶性生物碱的分离常用雷氏盐沉淀法。
　　盐析法
　　盐析法是在中药水提液中，加入无机盐至一定浓度，或达饱和状态，可使某些成分在水中溶解度降低，从而与水溶性大的杂质分离。常作盐析的无机盐有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等。例如自黄藤中提取掌叶防己碱，自三颗针中提取小檗碱在生产上都是用氯化钠或硫酸铵盐析制备。有些成分如原白头翁素、麻黄碱、苦参碱等水溶性较大，在提取时，亦往往先在水提取液中加入一定量的食盐，再用有机溶剂提取。