一、苯甲酸及其盐类的测定
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测定方法： (1) 中和法(碱滴定法)--应用广泛; T3 k2 F5 u. O4 B& i
7 d& g3 C7 ~/ p6 f (2) 紫外分光光度法
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(3) 薄层层析法& @# f( M+ A9 k* T5 l5 S
# n* I- B) r4 Q1 m (4) 气象色谱法
4 v- I( M, Y2 w& y% c8 C7 X & Z& m& F% I7 q2 v- G+ v
(5) 高压液相色谱法( s5 q7 n7 b1 U, a
# g& G" |6 @' ^1 X* X8 b! O (一)中和法
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3 q4 K( }' U# L' p3 K8 V; C1 b 1、原理' x3 L' v0 W- X7 b
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在弱酸条件中，用乙醚将样品中的苯甲酸提取出来，将乙醚挥发后，用中性酒精或醇醚混合物溶解内容物，用酚酞做指示剂，采用0.1N标准NaOH滴定至终点，然后根据氢氧化钠消耗的体积计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。
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3 r) S" @$ B1 y0 t) D0 g 2、试剂$ \: p- U' a; @; ?* u
! V1 o+ D, r4 c9 n7 n 3、样品的处理1 A0 A: E6 L! s& d
$ c4 K9 B+ S1 a* C* J3 B! ?6 W/ o ⑴ 固体或半固体样品(各种果酱)
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3 C; s5 z j+ A 称100g样→与500ml容量瓶中→加200ml水→加AR NaCl直到不溶解为止(降低苯甲酸在水中溶解度)→用10%NaOH调为碱性(这时苯甲酸生成苯甲酸钠，并以苯甲酸钠状态存在)→用饱和NaCl定容500ml→静置2小时→过滤→弃去初液→收集滤液4 E1 b( B2 w) L( V( F! P
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⑵ 含酒精样品(各种汽饮料等)0 N: |9 [) o/ {8 h
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取250ml样→于烧杯中→加10%NaOH呈碱性→置水浴蒸发至100ml(除去C2H5OH)→移入250ml容量瓶→加30gNaCl溶解后→用饱和NaCl定容→放置2小时→过滤→收集滤液5 I6 O H* S0 j+ M8 q3 m: _
* m' D/ N- O8 H$ U& b/ T; p ⑶ 含多量脂肪样品" {# k9 H0 N/ b3 u
4 G. N3 S& d/ R2 W& R, q6 i" B 于上述制备好的滤液中→加NaOH使之成为碱性→加50ml乙醚提取→静置分层后→弃去醚层→溶液供测定用- F6 S; X2 E) U- Q- V: V6 J
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4、操作方法
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! f9 [# Q& u1 q5 O% U 吸滤液100ml→于500ml分液漏斗→加1︰1 HCl 5ml酸化→用150ml乙醚分三次提取→每次振荡不能太激烈以防乳化→合并醚层→连接蒸馏装置→回收乙醚(50℃水浴)→用10ml中性乙醇+10ml水溶解残渣→加2滴酚酞→用0.1N NaOH滴出微红色(同时要求做空白实验 ) |
发表于 2012-3-18 23:19:03
